供應(yīng)

無水氯化鑭的生產(chǎn)工藝介紹

工業(yè)上制備無水氯化鑭核心是解決“水解”問題（氯化鑭易與水反應(yīng)生成氯氧化物），主要有三種成熟工藝，具體如下：

一、氯化法（主流工業(yè)工藝，適用于規(guī)?；a(chǎn)）

這是目前工業(yè)上應(yīng)用最廣的方法，以氧化鑭（稀土精礦分離產(chǎn)物）為原料，流程簡單、成本較低。

1.原料預(yù)處理：將氧化鑭（La?O?）與過量碳粉（焦炭或石墨粉）混合均勻，碳粉既作還原劑，又能抑制水解。

2.高溫氯化：將混合物放入豎式氯化爐、沸騰氯化爐或流態(tài)化氯化爐中，在800~1000℃高溫下通入干燥氯氣（Cl?），發(fā)生反應(yīng)：La?O? 3C 3Cl?→2LaCl? 3CO↑。

3.產(chǎn)物提純：反應(yīng)生成的無水氯化鑭以氣態(tài)形式揮發(fā)，經(jīng)冷凝收塵（如布袋收塵、旋風(fēng)分離）后，得到固體無水氯化鑭產(chǎn)品，可進(jìn)一步通過升華法提純（去除鐵、鈣等雜質(zhì)氯化物）。

二、脫水法（適用于高純度產(chǎn)品，或從水合鹽轉(zhuǎn)化）

以六水合氯化鑭（LaCl??6H?O）為原料，通過“氛圍保護(hù)脫水”抑制水解，適合制備純度要求較高（如電子級、光學(xué)級）的無水氯化鑭。

1.原料干燥：將結(jié)晶得到的LaCl??6H?O晶體粉碎，去除表面游離水。

2.氛圍脫水：將晶體放入密封反應(yīng)釜中，通入干燥的氯化氫（HCl）氣體作為保護(hù)氣，緩慢升溫至200~300℃，逐步脫去結(jié)晶水；HCl能抑制LaCl?水解（避免生成LaOCl），反應(yīng)本質(zhì)是“水合鹽脫水 HCl氛圍抑水解”。

3.尾氣處理：脫水過程中產(chǎn)生的HCl和水蒸氣混合氣體，經(jīng)吸收塔回收HCl（循環(huán)使用），避免污染。

三、溶劑萃取-脫水聯(lián)合法（適用于從稀土浸出液制備）

當(dāng)原料是稀土礦浸出液（含鑭離子及其他稀土離子）時，采用“分離-濃縮-脫水”一體化流程，適合多稀土元素分離場景。

1.萃取分離：以酸性磷類萃取劑（如P204、P507）為有機相，對稀土浸出液（氯化物體系）進(jìn)行萃取，利用鑭與其他稀土離子分配比的差異，分離出純鑭的有機相。

2.反萃與濃縮：用稀鹽酸反萃有機相中的鑭離子，得到高純度氯化鑭水溶液；將水溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，得到LaCl??6H?O晶體。

3.脫水制無水物：將晶體采用“脫水法”（HCl氛圍脫水）或“氯化法”（與碳粉混合通Cl?氯化）進(jìn)一步脫水，得到無水氯化鑭。

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